一、矿山化验室应具备的条件
(一)应该知道我们要分析什么元素、分析任务的多少、选用什么样的分析方法。其他要求:包括化验室规模、检测精度要求等。
(二)化验室选址及房间功能配置。化验室一般选在通风较好,远离人群生活区的位置,并有合适的废液排放及处理措施。但对于大多数矿山的小型化验室来说,一般都不会单独地建立设计实验室,大部分都是利用已有的房屋,或者是利用已有生产车间、房屋的其中几间。这种情况下最好选择角落的房间,并将通风设计在外部即可有效地避免出现影响生活区的情况。
(三)一般小型的化验室选址,要考虑以下问题:
1、操作间:一般一间即可。
2、仪器间:需要单独房间,避免操作间腐蚀性酸气对分析仪器侵蚀,影响仪器精密性。
3、天平室:可利用办公室或者在仪器室和操作间中隔离设置,注意电子天平也要注意防止腐蚀。
4、试样加工车间:建立一个试样加工车间是必要的,尤其是化验制样机为必备,检测样品粒度太粗、细度达不到-200目的情况下,也会严重影响检测结果。(特别是一般选厂生产流程样品,-200目一般只能达到65%左右,所以需要化验前再次加工)
5、简单的材料库和样品库。
(四)化验室必备硬件要求
1、水、电
2、通风设施
3、加热设施(用于样品消解)
(五)费用投入(不考虑房屋设施)
1、只进行普通化学方法,测定仅二三种元素,投入不超过1~2万。
2、能做5~7种元素,含1~2种元素的比色分析,投入约2~4万。
另外在这种投入的经济型实验室,示波极谱仪也是一种不错的分析仪器。示波极谱仪在八九十年代应用市场广泛,其价格低、灵敏度高,包括连测能力也很强(即在同一份溶液中可以测定不同元素,如铜锌连测、钨钼连测),其灵敏度在某些元素比如钨钼上比分光光度法要高上百倍,可以测到几十个甚至几个ppm,现在对于中小实验室依然是测定化探样品中钨钼的优先选择分析方法。
3、增加原子吸收仪器,按国产仪器投入约再增加10~15万,分析元素可增加至约十五六种。
4、增加原子荧光仪器,按国产仪器投入约再增加10~15万,对原子吸收分析不足之处的能力进一步的到扩展,可增加11种元素,但大部分元素的测定范围有限,适用面较窄,仅适合做化探、产品杂质分析等低含量元素样品。
二、矿山实验室分析质量的控制
(一)影响质量的主观和客观因素
1、分析方法:好的分析方法强调的是适宜性,特别是化学方法中对于干扰元素的屏蔽或排除。在面对复杂样品的情况下,可能需要自己“研究”新的分析方法,所谓“研究”,就是要找出是哪些因素在干扰被检测组分的测定。
2、人员操作:流程中关键操作步骤掌握不好,操作不认真造成检测样品损失等。
3、仪器条件:仪器测定条件不是最佳化,仪器配套设施影响(如原子吸收的空压机、电源、冷凝水、载气质量、空心阴极灯老化、雾化器堵塞、燃烧头堵塞、狭缝大小、燃烧头偏转、仪器控制电脑连线不稳定、操作软件故障等都是可能造成原子吸收检测样品出现较大误差或者得出错误结果)
4、试剂影响:标准溶液失效、化学试剂失效、化学试剂达不到纯度要求、质量差、试剂空白高等。
5、环境设施:温度、湿度、空气清洁度、气密性、振动等。
6、污染:称量器皿、样品消解器皿、测定仪器、空白、试剂、蒸馏水等。
7、计算错误:操作人员的疏忽或者不认真,也有可能是对于计算方法没有掌握完全,比如样品多次稀释不同倍数测定时常发生这种情况,容易在倍数上发生错误。
8、其他错误:如称错样品、称样量错误、没有及时记录导致靠记忆填写的数据错误、样品次序颠倒或者样品编号弄错等。
(二)质量问题的预防及溯源性
质量问题的预防,首先应从规范的实验室管理做起,只有做到一切井然有序,按规范的要求去做,质量问题或者质量事故的发生才可以减低到最小几率。
1、仪器设备的定期检定校准及维护保养:需找专门有资质的机构进行检定校准,对于通过国家计量认证和认可认证的实验室,仪器的检定校准为强制执行,一般每年必须进行检定,否则为不合格项。
小型实验室最频繁使用得精密仪器就是电子天平,一般定期的使用校准砝码进行校准。
2、标准物质应制定期间核查程序仪器;标准溶液;标准物质。
3、能力验证(实验室比对)。
对于大实验来说可以定期参加CNAS举办的能力验证。
小型实验室一般没有能力参加能力验证,则可以采取定期向各大实验室送检已经本实验检测过样品的重新检测的方式进行自我能力验证。对于这种送检的唯一要求是保证外检样品与在本实验室检测样品的一致性、均匀性,特别是样品一旦因某种原因检测完毕后未能及时外检,那么样品的保管也尤为重要,保证样品不能因保存导致差异,否则外检结果不能说明任何问题。
4、质量管理控制
复查、抽查(密码考核)、管理样品考核、标准样品考核。
5、质量管理控制及原始记录(附件)
原始记录填写的规范,学习如何修改数据——杠改法等。
三、化验室安全注意事项
安全隐患无时无刻无处不在,关键是要及时发现并预防,全员动员不间断地抓好安全培训教育也是提高安全生产意识、消除安全隐患的好措施。
(一)可能引起危害的事物
可能引起危害的,主要指可能因操作不当或者发生意外情况而影响人身安全的事物。
1、化学危险;
2、高压危险:乙炔、氧气等钢瓶;
3、电器危险;
4、火灾和爆炸;
5、烧伤或烫伤;
6、射线危险
(二)常识性安全操作
硫酸、氢氟酸、高氯酸、溴水、氰化物、过氧化钠、过氧化氢等的使用常识。
(三)防护性措施
1、良好的通风设施;
2、消防器材;
3、危险警示标识:注意、小心、警告、危险。
(四)制度的规定:
1、人员授权进入;
2、儿童不得进入;
3、个人保健:
(1)严禁用嘴吸移液管;
(2)禁止在化验室吃东西、喝酒、咀嚼口香糖、吸烟、涂脂抹粉和存放食物;
(3)良好的操作习惯,比如不随意甩容量瓶等器皿,容易造成他人衣物污染等。
4、尖锐物品
(1)禁止使用破裂的玻璃器皿;
(2)锋利的玻璃或陶瓷碎片应及时收集到废品罐、塑料袋、垃圾篮或其他容器中待处理;
(3)锋利尖锐的工具如小刀、玻璃吸液管等,不到万不得已尽量少用。
5、化验室工作服:
(1)化验室人员在处理化学药剂时必须穿戴相应的防护服;
(2)禁止在化验室外穿化验室白大褂;
(3)化验室大褂必须用适当的方法洗涤或处理。禁止在宿舍洗涤化验室大褂或其他防护服;
(4)前开襟的化验室大褂工作时必须扣紧。
6、实验室应配备足够的安全用具及急救器材等;
7、实验室分析人员应认真遵守实验操作规范、了解仪器设备的使用方法及操作过程中可能出现的事故。知道事故的处理方法;
8、实验人员进行危险性操作时,例:易燃易爆品的处理、危险废液的处理、 危险品的取样分析等,应穿有防护服并有第二人员陪伴,陪伴者应能清晰并完整地观察操作的全过程;
9、玻璃管与胶管、胶塞拆离时,应先用水润湿,戴上工作手套,以免玻璃管折断扎伤;
10、打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶时应带防护用具,开前用冷水冷却, 瓶口不得对人;
11、稀释浓硫酸、浓硝酸时是放热的过程,必要时应及时用冷水冷却。只能将浓硫酸缓缓倒入水中,不能倒反。倒时应用玻璃棒不断搅拌;
12、操作中不可擅自离开工作岗位,必须离开时应有有处理能力的人负责看管;
13、实验室严禁进食(吸烟公司已经禁止),不可用实验器皿放置、处理食物。离室前应用洗手液(洗洁精)洗手;
14、工作时应穿工作服,长发不可披肩,应扎起,不可在食堂等公共场所穿工作服。进行危险性工作时应穿戴防护用具。实验操作时建议戴上眼镜;
15、每天下班离开公司前应检查水电气窗,检查完毕后方可锁门离开。